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Por lo regular, cuando se necesita un dispositivo de sumersión en una prueba de disolución, el procedimiento así lo indica. Cuando no se especifique el uso de un dispositivo de sumersión en el procedimiento, la práctica más segura es asumir que el uso de dispositivos de sumersión representaría un procedimiento alternativo (ver las Advertencias Generales, Sección 6.30 Métodos y Procedimientos Alternativos y Armonizados).
El capítulo <1092> menciona los vasos con fondos en forma de pico como aparatos no farmacopeicos que pueden ser de cierta utilidad cuando se justifica apropiadamente.
Cuando el aire disuelto afecta la disolución de la muestra, debe eliminarse a un nivel que reduzca aceptablemente dicho efecto. La pregunta supone que se ha encontrado un método de desgasificación y un nivel de aire disuelto aceptables y, por alguna razón, se busca una alternativa. Se pueden usar dos atributos del medio, el oxígeno disuelto y el total de gas disuelto, para comparar cuantitativamente el contenido de aire disuelto mediante los dos métodos. Para justificar su uso, se puede usar el efecto que tiene el medio desgasificado sobre la disolución de la muestra usando el método alternativo. Se pueden usar métodos estadísticos tales como el Análisis de Varianza para evaluar los conjuntos de datos resultantes y para determinar si existen diferencias significativas.
a. Procedimiento de desgasificación
b. Calibración mecánica
c. Especificaciones de calibración mecánica
d. Procedimiento de muestreo
El protocolo se basa mayormente en la información disponible en el Kit de Herramientas de Disolución USP. El Kit de Herramientas de Disolución describe las técnicas con detalles adicionales a lo especificado en el capítulo <711> para controlar la operación y la configuración de los ensambles de prueba. Se supone que la imposición de dichos requisitos mejorados no afecta los datos. El Kit de Herramientas se encuentra disponible (sólo en inglés) en el sitio Web de la USP http://www.usp.org/sites/default/files/usp/document/our-work/reference-standards/dissolution-toolkit-version2-spanish.pdf
El Kit de Herramientas de Disolución USP contiene información sobre la calibración mecánica mejorada. Aunque hay acuerdo en que se pueden imponer controles adicionales haciendo más estrictos los atributos del Aparato 1 y del Aparato 2 que se miden por medios mecánicos, no existen datos suficientes para determinar el grado apropiado de los cambios o que dichos ajustes implícitamente mejorarían la calidad de los resultados de disolución obtenidos. Debido a que el capítulo está armonizado, cualquier cambio en la descripción del Aparato 1 o del Aparato 2 tendría que ser acordado por el Pharmacopeial Discussion Group (Grupo de Discusión Farmacopeica) compuesto por la Farmacopea Europea, la Farmacopea Japonesa y la USP.
El capítulo <1092> menciona a los aparatos con minipaletas como aparatos no farmacopeicos que pueden ser de alguna utilidad cuando se justifica apropiadamente.
El capítulo <1092> indica que un tamaño de malla de la canastilla distinto de 40 puede ser útil cuando dicha necesidad se documente de manera clara con datos que la sustenten.
El aparato de canastilla fuerza la sumersión de una forma farmacéutica flotante y facilita la interacción superficial entre la forma farmacéutica y el medio. Sin embargo, en ocasiones la forma farmacéutica puede adherirse a una burbuja de aire que también está atrapada en la canastilla. La superficie de contacto entre la burbuja y la muestra no estará disponible para el proceso de disolución, lo cual posiblemente reducirá la velocidad de disolución observada. En algún momento, la burbuja puede desprenderse de la muestra. El fenómeno de adhesión y su duración pueden variar entre las unidades de muestra que se están analizando. La importancia de este fenómeno como fuente de error puede depender de su duración en comparación con el total del muestreo. Además, debido a que no todas las unidades de muestra podrían experimentar el efecto, la flotación debida a la adhesión a la burbuja puede ser una fuente de variabilidad en el conjunto de resultados. Si durante el desarrollo de una prueba de disolución ocurriera dicho fenómeno, se podría recurrir al agregado de un modificador al medio para reducir la tensión superficial. Para un procedimiento de disolución existente, la observación de la aparición de burbujas y unidades que flotan puede fundamentar la repetición de un análisis cuando los resultados caigan fuera de la especificación.
La zona de muestreo especificada en el capítulo <711> se usa desde hace bastante tiempo, y cabe reconocer que no describe un intervalo práctico dentro del vaso. La uniformidad de los resultados cuando se analiza un material bien caracterizado se puede usar como una medición de la variabilidad que no es atribuible a la muestra.
La USP continúa buscando un producto para reemplazar las tabletas de liberación prolongada de maleato de clorfeniramina que se usaban anteriormente en la Prueba de Verificación del Desempeño para el Aparato 3 (cilindro oscilante).
Sin una medición holística del desempeño del ensamble de la prueba, sólo queda evaluar su cumplimiento con las dimensiones especificadas y con los intervalos de los parámetros operativos, también conocida como calibración mecánica.