Preguntas Frecuentes: <467> Disolventes Residuales

Read answers to frequently asked questions about Residual Solvents.

Requisitos de Cumplimiento/Alcance del Capítulo

1. ¿Cuáles son las expectativas de la USP con respecto al Capítulo General 467> para todas las compañías farmacéuticas?

Las Advertencias Generales de la USP requieren que todos los productos cumplan con los requisitos del Capítulo General <467>. El propósito del capítulo es limitar la cantidad de disolvente que reciben los pacientes.

2. ¿Los productos dermatológicos y los productos tópicos deben cumplir con el capítulo 467>?

La USP remite a la FDA las preguntas sobre obligatoriedad de cumplimiento, pero el capítulo incluye una disposición que indica que, en algunos casos, el límite de la ICH puede no ser apropiado. Dicha disposición no es específica a productos tópicos y dermatológicos.

3. Los fabricantes de proteínas no usan disolventes en sus procesos de fabricación. ¿Cuáles son las expectativas con respecto al capítulo 467> para proteínas?

El capítulo indica que no se requiere análisis cuando se sabe que no se encuentran presentes disolventes. Sin embargo, siempre resulta prudente evaluar los materiales de partida y el producto terminado.

4. ¿Es posible que la USP considere en el futuro establecer normas para disolventes residuales en materiales de envasado?

Los disolventes residuales en materiales de envasado no se abordan en este capítulo. La USP está al tanto de los materiales extraíbles y lixiviables, y podría ser un aspecto a considerar en el futuro.

5. La ICH Q3C no es aplicable a un medicamento comercial existente. Por favor, confirmar que el requisito USP es aplicable a todos los medicamentos comerciales existentes.

Es correcto. La USP no ve razón alguna para excluir un producto de los requisitos del capítulo <467>, dado que el objetivo es limitar los disolventes residuales en todos los productos.

 

6. ¿Es correcto indicar que el capítulo 467> es aplicable únicamente para productos cuya etiqueta indica "USP" o "NF", y que si la sustancia o producto no está rotulado como "USP" o "NF", entonces el capítulo 467> es sólo una guía?

No. Si el producto o sustancia está cubierto por una monografía USP o NF, son aplicables las normas de la monografía y las Advertencias Generales, independientemente de si está rotulado como "USP" o "NF". El requisito de las Advertencias Generales que indica el cumplimiento de la sustancia o producto con el capítulo <467> es aplicable a todas las sustancias y productos cubiertos por las monografías USP y NF.

 

7. El capítulo 467> es aplicable al medicamento. ¿Están obligados los fabricantes de productos terminados a analizar el ingrediente activo y los excipientes?

El capítulo <467> provee la opción de analizar todos los componentes individuales o el producto final terminado.

8. Si se usa Agua para Inyección para la dilución de fármacos en la fabricación de medicamentos, ¿es necesario analizar el Agua para Inyección en busca de disolventes residuales?

Si no usa ninguno de los disolventes listados en la fabricación de Agua para Inyección, el capítulo <467> no requiere que usted analice el agua para detectar disolventes.

9. ¿Cómo se aplican los requisitos del capítulo 467> a artículos para la salud animal, si los hubiere? ¿El capítulo será aplicable en el futuro a productos veterinarios? ¿De ser así, cuándo?

Los requisitos del capítulo <467> son aplicables a artículos para uso veterinario. Sin embargo, los límites vigentes están basados en el uso humano, y probablemente se requieran límites diferentes para especies diferentes de animales.

 

10. ¿Cuál es el criterio para un material que no es un ingrediente activo farmacéutico o excipiente, pero que es un material usado en el ingrediente activo farmacéutico, o una sal o ácido clorhídrico? La norma Q3C no trata el problema de materias primas usadas en un ingrediente farmacéutico activo.

El objetivo es asegurar que el material que se administra a los pacientes no les cause ningún daño. Si se lleva a cabo la opción 1, esta prueba trata los problemas de disolventes para dichos materiales. Queda a consideración del fabricante asegurar que el producto cumple con los límites para disolventes.

11. ¿Es necesario confirmar que no ocurre contaminación por disolventes durante el envasado o reenvasado?

El capítulo solo abarca aquellos disolventes usados en el proceso de fabricación. La contaminación accidental durante el envasado, manipulación o transporte debe gestionarse mediante buenas prácticas de manipulación y transporte.

 

Materiales de Proveedores

12. ¿Es necesario realizar un análisis completo de disolventes residuales para verificar la información provista por nuestro proveedor?

Queda a criterio del fabricante determinar si se realiza o no el análisis. La decisión puede depender de la confianza y la relación entre el fabricante y el proveedor. El fabricante puede optar por auditar al proveedor.

13. Si un fabricante de excipientes indica que su excipiente presenta disolventes clase 2, pero por debajo del límite de la opción 1, ¿debe el fabricante del medicamento realizar una prueba para estos disolventes?

Se deben utilizar conocimientos científicos adecuados y prudencia en un ambiente de buenas prácticas de fabricación para demostrar la ausencia del disolvente. Cuando no se pueda demostrar la presencia o ausencia, analizar el producto.

Métodos USP

14. ¿Cuál es la historia/origen del método USP? ¿Podría la USP realizar cambios al método en el futuro?

La fuente primaria de la USP para estos métodos es el método de la Farmacopea Europea. La USP se encuentra en revisión continua, por lo que los cambios realizados a los métodos son para mejorar los procedimientos existentes o para permitir al usuario la obtención de mejores resultados. La USP podría revisar este capítulo para responder a comentarios adicionales recibidos.

15. Pregunta cromatográfica: ¿De qué manera propone la USP tratar la coeluciones de picos en el capítulo actualmente propuesto?

Existen dos procedimientos, A y B, los cuales proveen una separación ortogonal. Para el análisis cuantitativo, se prefiere el A, aunque se debería usar el procedimiento B cuando el A no funcione (por ejemplo, debido a picos que coeluyen).

 

16. ¿La USP ha probado el método USP en medicamentos o excipientes?

El método USP ha sido probado en algunos, aunque no en todos los productos e ingredientes activos USP.

17. ¿Qué sucede con los picos en la muestra que son picos de disolventes no esperados?

Si se encuentra un pico inesperado al buscar un disolvente específico, usar procedimientos científicos adecuados para identificar el pico y trabajar con un toxicólogo para determinar el nivel aceptable del material.

 

18. Durante el desarrollo del método, ¿la USP experimentó con un agente de “salinización” para el análisis de la fase gaseosa? De ser así, ¿cuáles fueron los hallazgos en lo que respecta a la eficacia, o "ineficacia", para incrementar las respuestas?

La USP no experimentó con agentes de salinización debido a que se determinó que el método, tal como está descrito, provee una sensibilidad adecuada.

19. ¿Cómo se sugiere analizar un producto que solo tiene presentes disolventes clase 3 que de manera acumulativa totalizan más de 0,5%? Ejemplo: ● Etanol 0,3% ● Éter Etílico 0,2% ● 1—propanol 0,3%

No es apropiado usar Pérdida por Secado si la cantidad de disolvente clase 3 excede 0,5%. En dichos casos, se debe usar cromatografía de gases. Si cuenta con información de validación del proceso que indique que es posible reducir la cantidad de disolvente clase 3 a 0,5% o menos en el producto final, se puede consultar con la FDA la posibilidad de usar Pérdida por Secado.

20. Si un material tiene presentes disolventes clase 3 y clase 1 o 2, ¿cuál sería el método USP, dado a que los procedimientos A, B y C son únicamente para disolventes clase 2, y Pérdida por Secado solo es para clase 3?

Si tiene un disolvente Clase 3 y un disolvente ya sea Clase 1 ó 2, usar Pérdida por Secado para demostrar el cumplimiento en clase 3, siempre que el resultado de Pérdida por Secado sea no más de 0,5%. Si el resultado es más de 0,5%, usar cromatografía de gases para demostrar el cumplimiento.

Armonización

21. Si la USP está trabajando en armonizar los Capítulos Generales USP, ¿por qué la USP no armoniza por completo el capítulo 467> con la Farmacopea Europea antes de implementar el capítulo?

Existen únicamente unas diferencias menores entre los métodos de la USP y la Farmacopea Europea. Las mezclas de estándares de referencia son distintas en la USP. Además, el cálculo es diferente. En la USP, los métodos A y B son pruebas de límite, el método C es una prueba cuantitativa. Aparte de otros cambios menores, el capítulo está armonizado.

22. La industria recientemente terminó de implementar la norma ICH Q3C para cumplir con las expectativas reglamentarias europeas. ¿Puede la USP aclarar cuáles son las expectativas adicionales para lograr el cumplimiento con el capítulo 467>?

La ICH es aplicable únicamente a productos nuevos. El capítulo <467> aplica los mismos requisitos a todos los productos existentes cubiertos por las monografías USP.

Cambios en Métodos

23. El método USP presenta una recuperación menor para algunos de los disolventes. ¿Propondrá la USP un factor de corrección de recuperación para los cálculos?

Al usar el procedimiento C, una solución con cantidades agregadas conocidas (spiked solution) compensará las diferencias en la recuperación.

24. ¿Consideraría la USP separar los métodos del capítulo 467> en un capítulo separado?

Esta cuestión aún no ha sido discutida internamente.

25. ¿Puede la USP adoptar el lenguaje ICH que permite el uso de un método apropiadamente validado?

Las Advertencias Generales permiten el uso de un método apropiadamente validado.

Métodos Alternativos

26. Los métodos USP aún presentan muchas desventajas y es posible que no puedan detectar o cuantificar ciertos disolventes. ¿De qué manera puede la industria cumplir con los requisitos si no se ha desarrollado o validado un método alternativo?

De conformidad con las Advertencias Generales, los fabricantes pueden usar métodos alternativos si dichos métodos están validados. Básicamente, los disolventes que se sabe están presentes en el producto deben controlarse antes de que sea comercializado. El fabricante debe asegurar la disponibilidad de controles apropiados y demostrar que los residuos de disolventes son seguros para los pacientes.

27. ¿Puede la USP agregar una declaración al capítulo 467> que provea a las compañías la flexibilidad para usar el método USP o su propio procedimiento validado?

Las Advertencias Generales también permiten el uso de otros métodos validados.

28. Para que un medicamento sea clasificado como grado USP, ¿debe el fabricante seguir los métodos del capítulo 467>, o puede usar un método alternativo validado?

El fabricante puede usar un método alternativo validado.